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　　分析测试前，有机和浓缩的无机形式的磷酸盐(偏、焦或多磷酸盐)必须转化为可以反应的正磷酸盐。用酸和加热的样品预处理可 以提供浓缩的无机形式的磷酸盐发生水解作用的条件。有机磷酸盐在酸液和过硫酸盐溶液中加热后可以转化为正磷酸盐。

　　加入 Molybdovanadate 钼钒杂多酸盐试剂溶液后(消解后1) ，样品温度的升高会产生正干扰。消 解后先冷却后，再加入试剂溶液。

　　高于 1000 mg/L 时产生负干扰。 加入 Molybdovanadate 钼钒杂多酸盐试剂溶液后(消解后1) ，样品温度的升高会产生正干扰。消 解后先冷却后，再加入试剂溶液。

　　1. 用 1：1 盐酸标准溶液清洗玻璃仪器。再用去离子水冲洗。不要使用含磷洗涤剂来清洗本测试中使用的玻璃仪器。

　　Molybdovanadate 钼钒杂多 酸盐试剂溶液。盖上盖子，倒 转以混合均匀。

　　样品采集时应使用 1：1 盐酸* 清洗、去离子水冲洗过的玻璃或塑料容器。 不要使用市售的含磷洗涤剂来清洗本测试中使用的玻璃仪器。 采样后立即分析的测试结果最可靠。

　　针对型号为 DR 2800 和 DR 2700 的仪器：测试前请在适配器模块上方安装上遮光罩。 空白值样品可以多次使用，但不可以隔夜存放。

　　4. 打开标准调整界面，确认接受当前标准溶液浓度。如果使用了其他浓度的标准溶液，输入标准溶液的实际浓度，并确认用此 溶液浓度校准标准曲线 的磷 Voulette® 安瓿瓶标准试剂。

　　6. 用 TenSette® 移液枪准备三个加标样。将样品倒入三个混合量筒中，液面与 25 mL 刻度线平齐。使用 TenSe®tte 移液枪分别 向三个混合量筒中依次加入 0.1 mL，0.2 mL 和 0.3 mL 的标准物质，混合均匀。

　　本方法最终的测试样品中会含有钼，另外，最终的测试样品 pH 值会低于 2，这样的溶液被美国联邦政府的资源保护和恢复法案 (Federal RCRA，The Resource Conservation and Recovery Act )规定为危险废弃物。此溶液应该收集起来按照类型编号为 D002 的反应物进行处理处置。详细的处理处置信息请参见当前的化学品安全说明书(MSDS，Material Safety Data Sheet )和当地的化 学品安全法规条例。

　　甲酸盐 镁离子 锂离子 镉离子 硫酸根离子 汞离子 银离子 溴离子 碘酸根离子

　　正磷酸盐与钼酸盐在酸性介质中发生反应，生成一种混合的磷酸盐/钼酸盐配合物。在钒的存在下，生成黄色的磷钼钒杂多酸。 黄色的深浅和磷含量成正比例关系。测试结果是在波长为 420 nm 的可见光下读取的。

　　具有极端 pH 值或强缓冲溶液 可能会超出试剂的缓冲能力。样品应先进行预处理，将 pH 值调整至 7 左右。

　　样品消解后，在加入 Molybdovanadate 钼钒杂多酸盐试剂或氢氧化钠溶液前，应该先冷却至室

　　注意：具体的程序选择操作过程请参见用户操作手册。 所需的试剂与仪器设备：

　　1. 用浓度为 50 mg/L 的磷标准溶液代替样品按照上述 消 解-钼锑抗法（Test ‘N TubTMe 管）测试流程 进行测试。 2. 用浓度为 50 mg/L 的磷标准溶液校准标准曲线，在仪器菜单中选择标准溶液校准程序：

　　如果采样后不能立即进行分析测试，请使用硫酸* (至少 2 mL 浓硫酸/ L 水)将样品的 pH 值调整至 2 或者 2 以下以保存。 将样品置于 4 ℃ (即 39 ℉ )的条件下进行保存，最长可以保存 28 天。 测试分析前，请先将样品加热至室温，用 5.0 N 氢氧化钠溶液* 中和样品酸性，将样品的 pH 值调整至 7 左右。 根据样品体积增加量修正测试结果。

　　7. 从 0.1 mL 的加标样开始，按照上述 消解-钼锑抗法（Test ‘N TubTMe 管）测试流程 依次对三个加标样品进行测试。按 “Read(读数)”键确认接受每一个加标样品的测试值。

　　8. 加标测试过程结束后，按“Graph(图表)”键将显示出根据加标数据计算得到的最佳拟合曲线，说明本底干扰的存在与否。按 “Ideal Line(理想线条)”键将显示出样品加标与 100%回收率的―理想线条‖之间的关系。每个加标样都应该达到约 100%的加标 回收率。

　　试剂中的酸性物质可能会使样品中的悬浮颗粒物溶解，使溶液有浊度而造成读数不稳定，因为正磷酸盐可能会因解吸附作用而 从颗粒物上脱离下来。

　　下面的表格 干扰物质 显示了干扰物质的名称、抗干扰水平及干扰类型。表格 非干扰物质(低于 1000 mg/L) 显示了含量低于 1000 mg/L 时不会对测试产生干扰的物质。

　　1. 打开 DBR 200 消解器，加热 2. 选择测试程序。参照仪器详 3. 空白值的测定：用

　　高浓度测量范围：1.0 – 100.0 mg/L PO4 应用范围：用于水与废水。

　　8. 计时时间结束后，小心地将 热的试剂管从消解器中取出， 插在试剂管架上，冷却至室温 (18 – 25 ℃)。

　　向两个试剂管中各加入 2.0 mL 的 1.54 N 氢氧化钠溶液。盖上 盖子，倒转以混合均匀。

　　2. 读取测试结果后，将装有样品的比色皿(尚未加入标准物质)留在仪器中。

　　4. 按“OK(好)”键确认标样浓度、样品体积和加标体积的默认值。按“EDIT(编辑程序)”键可以修改这些默认值。当这些值确认好 后，未加标的样品读数将显示在顶端的一行。更多详细信息请参见用户手册。